REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO UNIVERSITE DE LUBUMBASHI FACULTE POLYTECHNIQUE

Département de Chimie Industrielle

BP : 1825

Optimisation de la dose du sulfurant NaHS par contrôle du potentiel de sulfuration lors de la flottation oxyde des rejets mixtes traités au Concentrateur de Kamoto

Par KASONGO NYONGA Idriss

Travail présenté et défendu en vue de l’obtention du grade de Bachelier  Ingénieur Civil en

Chimie industrielle

JUILLET 2019

REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO UNIVERSITE DE LUBUMBASHI FACULTE POLYTECHNIQUE

Département de Chimie Industrielle

BP : 1825

Optimisation de la dose du sulfurant NaHS par contrôle du potentiel de sulfuration lors de la flottation oxyde des rejets mixtes traités au Concentrateur de Kamoto

Par KASONGO NYONGA Idriss

Travail présenté et défendu en vue de l’obtention du grade de Bachelier  Ingénieur Civil en

Chimie industrielle

Directeur : P.O. KALENGA NGOY MWANA Pierre

Encadreur : Ass. KASONGO KALENGA Gigi

JUILLET 2019

RESUME

Ce travail présente les résultats d’une étude d’optimisation de la dose de l’agent sulfurant (NaHS) par contrôle du potentiel de sulfuration lors de la flottation oxyde des rejets mixtes traités au concentrateur de Kamoto de l’entreprise Kamoto Copper Company. Le concentré oxydé à obtenir devrait avoir un rendement de récupération global d’au moins 48 % pour le cuivre à partir  d’un échantillon titrant en moyenne 1,43 % en cuivre total (83,92 % sous forme soluble) et 0,19 % en cobalt total (52 % sous forme oxyde).

Pour ce faire, une caractérisation de l’échantillon qui a consisté en une analyse minéralogique, une analyse granulométrique, une analyse granulo-chimique et une analyse chimique suivie des essais de flottation limités en simple ébauchage et épuisement ont été effectués au laboratoire en variant uniquement la dose du NaHS et les autres paramètres étant maintenus constants aux niveaux de l’usine.

Pour effectuer les essais dans les conditions se rapprochant beaucoup plus de celles de KTC, la flottation sulfure a été réalisée dans les mêmes conditions que celles de l’usine avant de chercher à optimiser la dose du NaHS sur base  du potentiel de sulfuration lors de la flottation oxyde.

Les résultats de la flottation sulfure révèlent que les essais effectués ont conduit globalement aux performances en ce qui concerne le rendement de récupération et la teneur en cuivre puisque le plus faible rendement est de 16,38 % et le plus élevé de 17,46 %, alors que les valeurs extrêmes des teneurs dans les concentrés sulfurés sont 9,12% et 9,19%.

Les résultats de la flottation oxyde ont montré que les meilleures performances métallurgiques (rendement de récupération global de 48,75 % en cuivre total et 20,56 % en cobalt total ; teneur du concentré (ébauché + épuisé) de 11,16 %Cu et de 0.47 %Co) aux valeurs du potentiel de sulfuration de -267 mV à l’ébauchage et -355 mV à l’épuisement correspondant à la dose de 1000 g/t de NaHS.

ABSTRACT

This work presents the results of a dose optimization study of the sulphurating agent (NaHS) by controlling the sulphurization potential during flotation oxide mixed discharges treated with Kamoto concentrator from Kamoto Copper Company. The oxidized concentrate to obtain should have an overall recovery efficiency of at least 48% for copper from a sample averaging 14,3% total copper (83,92% soluble) and 0,19% total cobalt (52% in oxide form).

To do this, a characterization of the sample which consisted of a mineralogical analysis, a particle size analysis, granulochemical analysis and chemical analysis followed by tests limited flotation loat and depletion were performed in the laboratory by varying only the dose of NaHS and the oth er parameters being kept constant at factory.

To perform the tests in conditions that are much closer to those of KTC,the sulphide flotation was carried out under the same conditions as those of the plant before searching to optimize the NaHS dose on the basis of the sulphurization potential during the oxide flotation.

The sulphide flotation results reveal that the tests carried out led globally to performance with reg ard to recovery efficiency and copper content since the lowest return is 16,38% and the highest is

17,46%, while extreme values contents in the sulphide concentrates are 9,12% and 9,19%.

The results of the oxide flotation showed that the best metallurgical performance (Overall recover y yield of 48,75% total copper and 20.56% total cobalt; 11,16% Cu and 0,47% Co) of the concent rate (rough + depleted) sulphurization of -267 mV at roughing and -355 mV at the time of exhaus tion corresponding to the dose of 1000 g/t NaHS.

TABLE DES MATIERES

RESUME......................................................................................................................................................... ABSTRACT ..................................................................................................................................................II TABLE DES MATIERES........................................................................................................................... III LISTE DES ABREVIATIONS ET SIGLES............................................................................................... VI LISTE DES FIGURES ............................................................................................................................... VII LISTE DES TABLEAUX .........................................................................................................................VIII LISTE DES ANNEXES .............................................................................................................................. IX EPIGRAPHE .................................................................................................................................................X DEDICACE ................................................................................................................................................. XI REMERCIEMENTS .................................................................................................................................. XII INTRODUCTION GENERALE................................................................................................................... 1

CHAPITRE I. PRESENTATION DU CONCENTRATEUR DE KAMOTO .............................................. 2

I.1. Géolocalisation.................................................................................................................................... 2

I.2. Historique............................................................................................................................................ 2

I.3. Objectif................................................................................................................................................ 2

I.4. Circuit de traitement des minerais....................................................................................................... 2

I.4.1. Concassage ................................................................................................................................... 2

I.4.2. Reprise des stocks ........................................................................................................................ 3

I.4.3. Broyage humide ........................................................................................................................... 3

I.4.4. Flottation ...................................................................................................................................... 3

I.4.4.1. Circuit de flottation des sulfures de Kamoto......................................................................... 3

I.4.4.2. Circuit de flottation des mixtes ............................................................................................. 4

I.4.4.3. Circuit de flottation KITD..................................................................................................... 4

I.4.5. Préparation des réactifs ................................................................................................................ 5

CHAPITRE II. SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE SUR LA FLOTTATION A LA MOUSSE ................ 6

II.1. Introduction........................................................................................................................................ 6

II.2. Définition et principe ......................................................................................................................... 6

II.3. Réactifs de flottation .......................................................................................................................... 7

II.3.1. Collecteur.................................................................................................................................... 7

II.3.1.1. Collecteurs non ioniques...................................................................................................... 7

II.3.1.2. Collecteur anionique ............................................................................................................ 7

II.3.1.3. Collecteur cationique ........................................................................................................... 8

II.3.2. Moussant..................................................................................................................................... 8

II.3.3. Activants et déprimants .............................................................................................................. 9

II.3.4. Modificateurs de pH ................................................................................................................... 9

II.4. Facteurs influençant la flottation ....................................................................................................... 9

II.4.1. pH de la pulpe ........................................................................................................................... 10

II.4.2. Conditionnement....................................................................................................................... 10

II.4.3. Température .............................................................................................................................. 10

II.4.4. Granulométrie ........................................................................................................................... 10

II.4.5. Densité de la pulpe.................................................................................................................... 11

II.5. Critères d’évaluation d’une opération de flottation ......................................................................... 11

II.5.1. Rendement de récupération du métal utile................................................................................ 11

II.5.2. Taux de concentration............................................................................................................... 11

II.5.3. Rendement pondéral ................................................................................................................. 12

II.6. Stratégie d’ajout des réactifs............................................................................................................ 12

II.6.1. Dosage des réactifs ................................................................................................................... 12

II.6.2. Distribution des réactifs ............................................................................................................ 12

II.7. Flottation des fines particules .......................................................................................................... 13

II.7.1. Consommation de réactifs ........................................................................................................ 13

II.7.2. Contamination de la surface ..................................................................................................... 13

II.7.3. Dimension des bulles d’air ....................................................................................................... 13

II.8. Probabilité de flottation ................................................................................................................... 14

II.8.1. Probabilité de collision ............................................................................................................. 14

II.8.2. Probabilité d’adhésion .............................................................................................................. 15

II.8.3. Probabilité de détachement ....................................................................................................... 15

II.9. Flottation à la mousse des minerais mixtes ..................................................................................... 15

II.9.1. Flottation séparée sulfures-oxydes............................................................................................ 16

II.9.2. Flottation globale ...................................................................................................................... 16

II.10. Flottation des minerais oxydés cuprocobaltifères.......................................................................... 16

II.10.1. Introduction............................................................................................................................. 16

II.10.2. Flottation aux acides gras ....................................................................................................... 16

II.10.3. Flottation à l’aide des xanthates après sulfuration superficielle ............................................. 17

II.10.3.1 Flottation par sulfuration avec le sulfhydrate de sodium .................................................. 18

II.10.3.2. Flottation avec contrôle du potentiel de sulfuration......................................................... 20

CHAPITRE III. MATERIELS ET METHODES ....................................................................................... 22

III.1. Matériels ......................................................................................................................................... 22

III.1.1. Echantillons ............................................................................................................................. 22

III.1.1.1. Provenance ....................................................................................................................... 22

III.1.1.2. Constitution ...................................................................................................................... 22

III.1.2. Réactifs .................................................................................................................................... 22

III.1.2.1. Types des réactifs ............................................................................................................. 22

III.1.2.2. Préparation des solutions d’essai ...................................................................................... 23

III.1.3. Appareillage et accessoires...................................................................................................... 24

III.2. Méthodes de caractérisation et d’expérimentation ......................................................................... 26

III.2.1. Méthodes de caractérisation .................................................................................................... 26

III.2.1.1. Analyse minéralogique ..................................................................................................... 26

III.2.1.2. Analyse granulométrique.................................................................................................. 27

III.2.1.3. Analyse granulo-chimique................................................................................................ 29

III.2.1.4. Analyse chimique ............................................................................................................. 30

III.2.2. Méthodes d’expérimentation ................................................................................................... 30

III.2.2.1. Conditions opératoires ...................................................................................................... 30

II.2.2.2. Procédure expérimentale.................................................................................................... 32

II.2.2.3. Critères d’évaluation des résultats des essais..................................................................... 33

CHAPITRE IV. PRESENTATION ET ANALYSE DES RESULTATS EXPERIMENTAUX ................ 34

IV.1. Résultats de la flottation sulfure ..................................................................................................... 34

IV.2. Résultats de la flottation oxyde ...................................................................................................... 35

IV.2.1. Au niveau de l’ébauchage ....................................................................................................... 35

IV.2.2. Au niveau de l’épuisement ...................................................................................................... 37

IV.2.3. Ebauchage et Epuisement........................................................................................................ 40

CONCLUSION GENERALE ..................................................................................................................... 43

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES .................................................................................................... 44

ANNEXES .................................................................................................................................................. 46

LISTE DES ABREVIATIONS ET SIGLES

   µm : Micron mètre

   BM : Ball Mill (Broyeur à boulets)

   CM : Cascade Mill (Broyeur autogène)

   Co tot : Cobalt total

   Conc éb : Concentré ébauché

   Conc ép : Concentré épuisé

   Cu tot : Cuivre total

   DIMA : Dikuluwe-Mashamba

   E-S : Potentiel de sulfuration

   g/t : gramme par tonne

   G41 : Moussant Senfroth

   GCM : Générale des Carrières et des Mines

   IPC : In Pit Crusher (Concasseur au sein de la mine)

   KCC : Kamoto Copper Company

   KITD : Kamoto Interim Tailling Dram

   KOV : Komoto Oliveira Virgule

   KTC : Kamoto Concentrateur

   mV : milli Volt

   pH : potentiel d’Hydrogène

   PNBX : Potassium Normale Butyle Xanthate

   Rdt : Rendement

   Récup : Récupération

   SAA : Spectromètre d’Absorption Atomique

   SIBX : Sodium Iso butyle Xanthate

LISTE DES FIGURES

Figure I.1 : Circuit de flottation KITD .............................................................................................5

Figure II.1 : Ligne d’écoulement d’un fluide autour d’une bulle d’air ..........................................14

Figure II.2 : Espèces chimiques dissociées du NaHS ....................................................................18

Figure III.1 : Photos des appareils importants utilisés au laboratoire ............................................25

Figure III.2 : Courbe des passants cumulés....................................................................................28

Figure III.3 : Répartition du cuivre et cobalt dans les différentes tranches granulométriques .....29

Figure III.4 : Schéma  des essais de flottation................................................................................33

Figure IV.1 : Rendements de récupération du cuivre dans les concentrés de la flottation sulfure 34

Figure  IV.2  :  Evolution  du  rendement  de  récupération  en  fonction  de  la  dose  du  NaHS  à

l’ébauchage oxyde ..........................................................................................................................36

Figure IV.3 : Evolution du rendement de récupération en fonction du potentiel de sulfuration à

l’ébauchage oxyde ..........................................................................................................................36

Figure IV.4 : Evolution de la teneur en fonction du potentiel de sulfuration à l’ébauchage oxyde

........................................................................................................................................................37

Figure  IV.5  :  Evolution  du  rendement  de  récupération  en  fonction  de  la  dose  du  NaHS  à

l’épuisement oxyde ........................................................................................................................38

Figure IV.6: Evolution du rendement de récupération en fonction du potentiel de sulfuration à

l’épuisement oxyde ........................................................................................................................39

Figure IV.7 : Evolution de la teneur en fonction du potentiel de sulfuration à l’épuisement oxyde

........................................................................................................................................................40

Figure IV.8 : Evolution du rendement de récupération de cuivre et cobalt en fonction de la dose du

NaHS dans le mélange de concentré d’ébauchage et d’épuisement ..............................................41

Figure IV.9 : Evolution de la teneur en fonction de la dose du NaHS dans le mélange de concentré

d’ébauchage et d’épuisement .........................................................................................................41

LISTE DES TABLEAUX

Tableau I.1 doses des réactifs du circuit KITD ................................................................................4

Tableau III.1. Volumes des réactifs utilisés pour différents essais de flottation ............................24

Tableau III.2. Résultats de l’analyse minéralogique ......................................................................26

Tableau III.3. Résultats de l’analyse granulométrique...................................................................27

Tableau III.4. Résultats de l’analyse granulo-chimique de l’échantillon étudié ............................29

Tableau III.5. Résultats de l’analyse chimique de l’échantillon étudié .........................................30

Tableau III.6. Dose des réactifs pour différents essais de flottation ..............................................31

Tableau IV.1. Synthèse des résultats des essais de flottation sulfure ............................................34

Tableau IV.2. Synthèse des résultats des essais de l’ébauchage oxyde .........................................35

Tableau IV.3. Synthèse des résultats des essais d’épuisement ......................................................38

Tableau IV.4. Synthèse des résultats combinés de l’ébauchage et de l’épuisement ......................40

LISTE DES ANNEXES

Annexe 1 : Résultats des essais de la flottation sulfure..................................................................47

Annexe 2 : Résultats des essais de l’ébauchage oxyde ..................................................................47

Annexe 3 : Résultats des essais de l’épuisement  oxyde ................................................................48

Annexe 4 : Résultats combinés  de l’ébauchage et de l’épuisement ..............................................48

Annexe 5 : Analyses granulométrique et granulo-chimique de l’échantillon ................................49

Annexe 6 : Flow-sheet du circuit de traitement des rejets KITD ...................................................50

EPIGRAPHE

« La seule chose que nous ayons à craindre est la crainte elle-même »

« Il est dur d’échouer ; mais il est pire de n’avoir jamais tenté de réussir »

Franklin Roosevelt

DEDICACE

A vous mes parents, Majimba Kabatantshi Antoine et Mbuyi Odia Mireille, autant des phrases et d’expressions aussi éloquentes soient-elles ne sauraient exprimer  mon affection, ma gratitude et ma reconnaissance  que j’éprouve pour vous……. nul n'aurait pu faire mieux.

A vous mes frères et sœurs : Sunyi Mutunda Marlon, Kantola Tshananga Gamaliel, Kamwanya Tshombo Bénédicte, Ntumba Ditsha Plamédie et Ntambwe Kalema Jordy ; que ce modeste travail, soit l’expression des vœux que vous n’avez cessé de formuler dans vos prières. Néanmoins je vous invite à apprécier les fruits de votre plantation.

A vous mes cousins et cousines : Gloire Tshimanga, Franklin Tshimkapa, Rachel Mwamba, Persyval Tshimpaka, Donnel Majimba pour votre affection.

A toi ma tante Kamwanya Tshombo, pour les encouragements et tous les sacrifices consentis pour mes études, puisse le tout puissant vous donne santé et longévité.

Je dédie ce travail

Kasongo Nyonga Idriss

REMERCIEMENTS

Le présent travail que j’ai  l’honneur et le privilège de vous présenter, bien que signé sous mon nom, n’est pas en définitive l’exploit d’un seul homme ; il n’a pu voir le jour que grâce au concours sans faille de plusieurs personnes qui, de près ou de loin, d’une façon ou d’une autre ont pu m’aider. C’est ainsi que dans cette partie du travail, je voudrais reconnaitre leurs mérites et leurs participations.

Je dis merci à Dieu tout puissant, maitre des temps et circonstances, pour son souffle de vie et pour

toutes les grâces qu’il ne cesse de me combler pour qu’en ce jour je produise ce travail.

Je remercie le professeur Kalenga Ngoy Mwana Pierre pour avoir assuré la direction de ce travail malgré ses multiples occupations.

Je tiens une fois de plus à exprimer ma reconnaissance à l’assistant Kasongo Kalenga  Gigi pour son encadrement dans l’élaboration de ce travail.

Je tiens à remercier tout le corps professoral de la faculté polytechnique de l’université de Lubumbashi pour leurs enseignements pendant ma formation de bachelier en sciences de l’ingénieur.

Je remercie l’ingénieur Guellord Ngamba pour son assistance pendant toute la phase expérimentale

au laboratoire et les remarques pertinentes desquelles ce travail a bénéficié.

Je suis reconnaissant  aux Messieurs Dodo Nduw et Elie Tshikuz pour avoir accepté de réaliser toutes mes recherches au laboratoire de KTC.

Je suis reconnaissant à tous les ingénieurs et opérateurs de KTC, plus particulièrement aux ingénieurs Guellord Nguza, Guedally Bwerevu, Chadrack Cikomba et à madame Eveline, qui m’ont tenu compagnie tout au long de la réalisation de mes activités.

Je ne pourrais passer cette étape sans dire merci à mes compagnons de parcours académique, Curens Mukebo, John Tshikomba, Gervais Monga, Raphael Kasongo, Christian Kalolo, Patient Twite, Jean-Pierre Cimanga, Guy Morisho, Arcene Sambo, David Nshimbi, Daniel Kapaso.

Merci à vous mes amis : Josué Pandazi, Aricia Makonga, Othiniel Katema, Kevin Mbumba, Chadrack Kapenda, Vanessa Feny, Aurélie Madika, Gauthier Madika, Elie Kabamba, Chadrack

Matusu, Djo Ossou, Jules Kapako, Shékinah Kalenga, Marc Kahilu, Danis Tshalulwa, Axel Kabongo, Charmant Kalala, Chadrack Mukendi, Sephora Kabwele pour tous vos encouragements et vos soutiens.

Je voudrais m’excuser auprès de toutes les personnes que j’ai oublié de citer dans ces remerciements, qu’elles trouvent ici ma gratitude et ma sympathie.

INTRODUCTION GENERALE

Actuellement les enjeux environnementaux et économiques  poussent les entreprises à revaloriser les rejets et à recycler les déchets. C’est dans cette optique que l’entreprise Kamoto Copper Company, avec le projet KITD, a commencé depuis décembre 2015 à retraiter ses rejets de concentration de la Digue au sein du concentrateur de Kamoto ; lesquels donnent, après flottation, un concentré sulfuré et un concentré oxydé.

Selon leur nature, les minéraux sulfurés flottent plus aisément comparativement aux minéraux oxydés. Pour la flottation de ces derniers, la pratique industrielle utilise la technique de flottation par sulfuration superficielle qui a pour objectif la formation d’une couche de sulfure à la surface des grains des minéraux oxydés à l’aide d’un agent sulfurant afin de les flotter par des collecteurs usuels des sulfures du type xanthates. C’est ainsi que notre étude porte sur l’optimisation de la dose de l’agent sulfurant (NaHS) par contrôle du potentiel de sulfuration lors de la flottation oxyde des rejets au concentrateur de Kamoto.

L’objectif poursuivi dans cette étude est de déterminer à quelle valeur du potentiel de sulfuration nous aurons les meilleures performances par rapport au rendement de récupération et teneur en cuivre dans le concentré oxydé.

Pour atteindre l’objectif du travail, nous effectuerons après caractérisation de l’échantillon, des essais de flottation en cellule de laboratoire limités en simple ébauchage et épuisement tout en variant uniquement la dose de l’agent sulfurant NaHS.

Hormis l’introduction et la conclusion, ce travail comporte deux parties structurées en quatre

chapitres à savoir :

   La présentation du concentrateur de Kamoto ;

   La synthèse bibliographique sur la flottation à la mousse ;

   Les matériels et méthodes ;

   La présentation et analyse des résultats expérimentaux.

CHAPITRE I. PRESENTATION DU CONCENTRATEUR DE KAMOTO

I.1. Géolocalisation

Le concentrateur de Kamoto, KTC en sigle, est une entité de la société Kamoto Copper Company ; situé à 12 km au Sud de la ville commerciale de Kolwezi, à 2 km à l’Est de la mine souterraine de Kamoto, à 8 km au Sud – Est des usines hydrométallurgiques de Luilu et à 8 km de la mine à ciel ouvert de KOV. La ville minière de Kolwezi, chef-lieu de la province du Lualaba est repérée au Sud-est de la République Démocratique du Congo (Kasongo B., 2018).

I.2. Historique

Le concentrateur de Kamoto a été inauguré en 1968 avec la section KAMOTO 1 puis il a connu des extensions :

   En 1972 avec l’ajout de la section KAMOTO 2 ;

   En 1980 avec l’ajout de la section DIMA ;

   En 2015 avec l’ajout d’un broyeur semi-autogène.

I.3. Objectif

L’objectif de KTC est de produire les concentrés de cuivre et cobalt par la technique de  flottation

à la mousse à partir des minerais provenant de différentes mines.

I.4. Circuit de traitement des minerais

Au concentrateur de Kamoto, le traitement des minerais passe par différentes opérations majeures regroupées en deux, en occurrence les opérations de fragmentation et de concentration. Ainsi cette entité de production comprend six grandes sections qui sont : le concassage, la reprise des stocks, le broyage humide, la flottation, la préparation des réactifs et l’embouage (Akilimali P., 2018).

I.4.1. Concassage

Le but de cette section est de réduire la dimension des minerais tout-venants de la mine jusqu’à une granulométrie adaptée aux opérations ultérieures de broyage humide, qui permettront encore une libération poussée des minéraux utiles de ceux de la gangue.

Cette section comporte trois concasseurs à mâchoires respectivement nommés B3, B4, ICP et qui

réduisent le minerai jusqu’à une dimension de plus ou moins 180 mm (Akilimali P., 2018).

I.4.2. Reprise des stocks

C’est dans cette section où  tous les produits concassés aux différents postes de concassage sont réceptionnés et stockés suivant leur provenance avant de passer à l’étape de broyage humide. Elle comprend trois aires de stockage dont le premier pour stocker les minerais qui sont censés être broyer dans les Cascade Mills (broyeurs autogènes) CM1, CM2, CM3, CM4 dans la section broyage humide KAMOTO ; le second pour les minerais  de KOV concassés dans la mine au niveau de IPC et qui sont censés être broyer dans le broyeur semi-autogène CM5, enfin le troisième pour les minerais de Mashamba à broyer dans les Cascade Mills CM6 et CM7 dans la section de broyage humide DIMA (Akilimali P., 2018).